1512
随着人们生活水平的发展,发酵食品在人们的生活中越来越普遍,发酵是微生物对于有机物的某种分解过程。
2.1 建立系统性管理体系文件科学、完善、规范的质量管理体系文件是食品理化检测实验室日常平稳运作的理论基础。食品种类与数量丰富的当今社会,繁荣发展的食品理化检测实验室不仅维护了食品行业的公平竞争,也为广大人民的食品安全保驾护航。
本研究在长期食品理化检测实验室中工作和学习的基础上,参考《实验室质量控制规范食品理化检测》、《食品检验机构资质认定条件》,从食品实验室文件管理、人员培训、仪器管理、质量控制、过程控制等方面进行分析,建立一套科学、有效、可靠、全面的实验室质量管理体系,以期提高实验室的管理能力,减少风险。2.2.3 开展仪器设备的期间核查食品检测机构日常检测样品数量较多、种类复杂,检测仪器使用的频率较高,容易产生故障的风险较大。本研究在长期食品理化检测实验室中工作和学习的基础上,参考《实验室质量控制规范食品理化检测》、《食品检验机构资质认定条件》建立一套科学、有效、可靠、全面的实验室质量管理体系,分析归纳食品理化检测实验室的管理要素,提出有效措施,以期提高实验室检测人员的检测能力,从而全面提高实验室管理能力,减少风险。实验室应保存所有技术人员的有关教育、培训、专业资格、工作经历和能力的记录待查。实验室应将检定校准证书和内部校准记录受控、归档并妥善保管。
2.3 重视人员要求在检验技术不断提高的背景下,食品理化检测实验室对化验员自身的检验能力也有了更高的要求,优秀的实验人员应对完整的实验流程和质量体系具有适度的理解,并对量值传递具有一定的敏感度。实验室应定期开展人员考核评价,制定科学合理的绩效考核管理办法,从而建立专业化食品检测团队。准确称量0.3g绝干样品,置于耐压瓶中,加入3mL72%的硫酸,搅拌均匀,置于30℃恒温水浴中反应1h。
剩余滤液在35℃下真空干燥4h,除去溶剂,所得油状物质称质量后采用气相色谱分析单体含量。滤液为木质素的氢解产物及溶剂。而有机溶剂法的结果正相反。1.5.3FT-IR分析在FT-IR仪上进行分析。
1.5分析与表征1.5.1HPLC分析毛竹水解渣及提取到的木质素的组分分析方法参考文献。因此,过氧化氢法从戊糖水解渣中分离的木质素在化学品转化方面拥有巨大潜力。
1.5.4GPC分析木质素及产品的相对分子质量测定采用凝胶色谱(GPC)法。于海龙在对工业纤维渣脱木质素研究中发现:相同条件下,过氧化氢法分离糠醛渣中的木质素,效果优于含半纤维素的甘蔗渣。这说明解除了半纤维素屏障的木质纤维,采用过氧化氢法分离木质素可以取得很好的效果。催化氢解所用的催化剂为Pd/C,Pd负载量为5%。
常见的木质素的化学分离方法包括过氧化氢法、有机溶剂法、碱法和亚硫酸盐法等。色谱柱AminexHPX-87Pcolumn(300mm7.8mm)。Waters8795e高效液相色谱(HPLC)仪,带有示差检测器(RID)。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除相关链接:氧化氢,木质素,溴化钾。
取1mL滤液与等体积含有十二烷内标物的二氯甲烷混合,萃取,取下层萃取液用气相色谱测定氢解产物中芳香族单体的含量。放入恒温水浴锅中,在磁力搅拌下于80℃反应4h。
将竹节粉碎后筛分得到粒径小于0.425mm的样品,平均含水率为9.3%,备用。反应结束后,过滤,将得到的处理液经真空旋转蒸发浓缩至5mL,处理液从浅黄色变成深棕色,将该深棕色液体逐滴加入到50mL95%乙醇中,所得悬浊液在室温下静置过夜后过滤,滤饼在空气中风干,即可得到过氧化氢木质素。
Tensor27傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪。木质纤维是一种储量丰富且可再生的生物质资源,主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。本研究以毛竹提取半纤维素后的水解渣为原料,分别利用过氧化氢法和甲醇法提取木质素,以甲醇/水作为反应溶剂和氢源,Pd/C为催化剂,对两种木质素进行氢解,获得芳香化学品,使用GC-MS、FT-IR和GPC等手段对原料和氢解得到的产品结构进行分析,并据此对毛竹水解渣木质素氢解过程进行探索。过渡金属催化剂,如Pd/C、Ru/C或Ni/C等,在供氢溶剂(甲醇、乙醇或四氢呋喃等)中转化芳香化学品被证明是木质素转化的一种有效方式。PLgel-Mixed-D四氢呋喃相色谱柱(300mm7.5mm)。ya芳香族单体产率,%。
以高纯氮气为载气,正十二烷作为内标,柱箱的初始温度为50℃,以10℃/min的升温速率升温至250℃并保持5min。木质素可以通过化学或物理方法进行分离,进而实现各组分转化。
1.2毛竹水解渣的制备参考文献的方法制备毛竹水解渣。优化纤维素、半纤维素和木质素的分离工艺,开发新型反应体系,实现全组分炼制,近年来受到越来越多学者的关注。
1.4木质素氢解制芳香化学品将0.5g的木质素、0.05gPd/C催化剂和10mL甲醇/水(体积比1∶1)溶液加入到水热釜中,密封后放入油浴中加热至所需的反应温度,反应一定时间后,将水热釜迅速冷却至室温,然后过滤分离釜内混合物。将固体残渣在550℃马弗炉中煅烧4h,煅烧后得到灰分质量,除去灰分后的固体质量即为木质素质量。
生物炼制是以生物质为原料,通过物理、化学或生物手段,获得生物基燃料、材料或化学品的过程。取13.23g原料(绝干物12g)加入到200mL高压釜中,再加入4gFeCl36H2O和120mL水。过氧化氢木质素相对分子质量测定参考文献报道的方法,将5mg样品溶解在5mL纯水中,溶解后液体采用水系滤膜过滤,使用纯水作为流动相,流速为0.5mL/min,进样量50L,检测器为示差折光检测器,以已知相对分子质量的葡聚糖为标准品进行标定。1.3木质素的提取制备1.3.1过氧化氢法参考文献的方法,取0.75g毛竹水解渣加入到25mL聚四氟乙烯水热釜中,加入14mLpH值10.5的NaOH溶液(质量分数0.01%)和1mLH2O2溶液(质量分数30%),将釜盖迅速关闭拧紧。
搅拌下加热至170℃保持35min。ma芳香族单体质量,g。
GC-2010Plus气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪,KB-WAX分离柱(0.25mm30m0.25m)。过氧化氢法分离木质素的过程中,脂肪族羟基被氧化成羰基或醛基,降低了木质素中氧醚键的解离能。
1.3.2甲醇法参考文献的方法,取1.5g毛竹水解渣加入到25mL聚四氟乙烯水热釜中,再加入7.5mL的甲醇和7.5mLpH值10.5的NaOH水溶液。甲醇木质素及降解产物的相对分子质量测定参考文献报道的方法,将5mg样品溶解在5mL色谱纯四氢呋喃中,溶解后液体采用有机系滤膜过滤,四氢呋喃作为流动相,流速为1mL/min,进样量50L,检测器为示差折光检测器,以已知相对分子质量的聚苯乙烯样品为标准品进行标定。
声明:本文所用图片、文字来源《香料香精》,版权归原作者所有。产物首先使用GC-MS分析,所得图谱经过与NIST数据库比对后进行定性。典型的木质纤维生物炼制过程是先将原料的目标组分分离,再进一步转化。为了防止降解产物发生再缩合,溶剂会采用供氢溶剂和水的混合体系,如甲醇/水或乙醇/水,提高目标产品的得率。
1.5.2GC-MS分析采用GC-MS仪进行分析,FID为检测器。mL起始木质素加入量,g。
然后,将反应釜在冷水中急速冷却至室温,过夜。滤饼用反应溶剂洗至无色,烘干后称质量,计算固体残渣质量。
反应结束后,将反应釜在冷水中急速冷却至室温,经过滤分离,得到含有甲醇木质素的处理液。反应釜密封后,恒温油浴中加热到140℃,磁力搅拌3h。